一种失活钯碳催化剂中钯的回收方法

admin 钯铂回收 发布日期:2021-06-19 09:09:35

本发明公开了一种恢复的方法钯失活钯碳催化剂,包括将灭活钯碳催化剂进行糖化粉碎和纳米SiO_22烧结,通过臭氧混合气体进行曝气反应来氧化溶解,最后通过还原反应等得到贵金属钯.本发明步骤操作简单,去除过程添加的试剂价格便宜,成本高恢复比较低,而且环保,贵金属钯有机效率高,有很好的使用价值。本发明属于贵金属钯恢复方法技术领域,特别是一种时间灭活钯在钯碳催化剂接收方法。背景技术钯碳催化剂广泛用于化学工业,可吸附参与催化反应过程中剩余的溶剂、原料、副产物、产物等物质。灭活钯碳催化剂通常按重量百分比,贵金属钯含量1-5%,活性炭含量35-40%,水分55%,其余5%左右为其他杂质(如残留溶剂、原料、副产物、产物),由In钯是贵金属资源,价值较高,储量稀少,进行再生循环利用意义重大,对绿色化学发展也有一定的积极作用。在现有钯恢复工艺流程,大致分为以下几种方法:吸附恢复,使用萃取剂回收,焙烧回收等。有恢复上面的方法恢复方法冗长乏味,成本高恢复高,污染环境,率恢复低等问题,使用上有一定的限制。发明内容本发明的目的是提供一种恢复的方法钯失活钯碳催化剂,解决现有钯恢复错误程中,步骤冗长繁琐的问题,成本恢复较高,污染环境及其发生率恢复低。本发明采用的技术方案是一种恢复方法失活钯在钯碳催化剂,包括以下步骤:步骤1,按质量比为1-2:1纯水混合灭活后搅拌成浆钯炭催化剂,随后放入胶体磨粉碎后离心分离得到滤渣,滤渣用纯水冲洗干净,得到钯碳催化剂颗粒;第2步,由钯在步骤1中碳催化剂颗粒和纳米米SiO_22它根据质量比为20-50:1种混合,搅拌高温烧结进行均匀后,冷却至室温,取得烧结残基;步骤3、将步骤2中的烧结渣放入盐酸中,搅拌均匀,得到反应液;步骤4、将臭氧混合气体连续通入步骤3中的反应液底部搅拌曝气反应;等待燃烧结渣完全溶解,通入空气10-15min至溶液底部,过滤,得到得到滤液和滤饼;步骤5、步骤4的滤液进行还原反应,然后过滤、洗涤、干燥得贵金属钯;第六步,在灭活钯将步骤4中的滤饼混合到下一批的碳催化剂,返回进行下一批。本发明的进一步特征在于,粒度为钯步骤1中碳催化剂颗粒不大于1微米。

步骤2高温烧结温度为600-800℃,烧结时间4-6h。步骤3中残渣与盐酸烧结的质量比为0.1-0.12:1。步骤43臭氧混合气中臭氧浓度为10~20mg/m。步骤5中还原反应的还原剂为盐酸羟胺、硼氢化钠、甲酸钠、次磷酸钠、水合肼中的任意一种或几种。步骤2的烧结渣与步骤5的还原剂质量比为0.4-0.8:1。还原温度为40-60℃,恢复干燥温度步骤5,100-105°C时间2-3h。本发明的有益效果如下:恢复的方法钯会被使用会失去一种失活钯本发明的碳催化剂钯碳催化剂活性粉碎、烧结、氧化溶解,得到贵金属钯最后通过还原反应,步骤简单易掌握,去除过程添加试剂便宜,成本高恢复比较低,环保,贵金属钯有机效率高,具有很好的使用价值。具体实施方式下面通过具体的实施方式对本发明进行详细说明。这恢复的方法钯,包括以下步骤的一种灭活钯本发明的碳催化剂:步骤1,按质量比为1-2:1纯水混合灭活后搅拌成浆钯炭催化剂,随后放入胶体磨粉碎后离心分离得到滤渣,滤渣用纯水冲洗干净,得到不超过1微米钯粒度Pd/碳催化剂颗粒;第2步,由钯步骤12中碳催化剂颗粒与纳米SiO_2按质量比:1混合,搅拌均匀后进行高温烧结,冷却至室温,得到烧结渣,其中高温烧结温度为600-800℃,烧结时间为4-6h;步骤3、将步骤2中的烧结残渣放入盐酸中,搅拌均匀,得到反应液,其中烧结残留物与盐酸的质量比为0.1-0.12:1;步骤4,将臭氧混合气体连续通入步骤3中的反应液底部搅拌曝气反应;等待燃烧结渣完全溶解,通入空气10-15min至溶液底部,过滤,得到得到的滤液和滤饼,臭氧混合气中臭氧浓度为10~20mg/m3;步骤5、步骤4的滤液进行还原反应,然后过滤、洗涤、干燥得贵金属钯、还原剂为盐酸羟胺、硼氢化钠、甲酸钠、次磷酸钠、水合肼中的任意一种或几种,其中步骤2中烧结的残渣为0.4-0.8,与还原剂质量比:1,还原温度为40-60℃,恢复时间2-3h,干燥温度100-105℃;第六步,在灭活钯将步骤4中的滤饼混合到下一批的碳催化剂,返回进行下一批。实施例1(1)烧结粉碎按质量比为1:1纯水混合灭活后搅拌成浆钯炭催化剂,随后放入胶体磨中离心分离得到粉碎后的滤渣,滤渣充分漂洗得钯使用纯水颗粒制成1微米至1微米的碳催化剂颗粒;通过钯碳催化剂颗粒与纳米SiO_2220按质量比:1混合,搅拌均匀后在600℃高温烧结4h冷却至室温,即得烧结渣。(2)氧化溶解制备臭氧混合气:臭氧混合气3中臭氧浓度为10mg/m。取质量比为0.10:将烧结渣由1个烧结渣与盐酸缓慢置于盐酸中,搅拌均匀,得到反应液;连续通入臭氧混合气至反应液底部搅拌曝气反应;待烧结残渣完全溶解后通空气10min至溶液底部,过滤得到滤液和滤饼。(3)还原反应在滤液中加入还原剂硼氢化钠在40°C下进行还原反应2h,然后过滤,洗涤,100°C干燥时得到贵金属钯,其中烧结渣与硼氢化钠的质量比为0.4:1;滤饼混入下组中二次灭活钯碳催化剂,进行下一批回收。实施例2(1)烧结粉碎按质量比为1.5:1纯水混合灭活后搅拌成浆钯炭催化剂,随后放入胶体磨内粉碎后离心分离得到滤渣,用纯水催化冲洗滤渣得到钯木炭为粒度为0.9微米的剂颗粒;由钯碳催化剂颗粒与纳米SiO_22按质量比:1为35混合,搅拌均匀后在700℃高温下烧结5h,冷却至室温,即得烧结渣。(2)氧化溶解制备臭氧混合气:臭氧混合气3中臭氧浓度为18mg/m。

取质量比为0.11:将烧结渣由1个烧结渣与盐酸缓慢置于盐酸中,搅拌均匀,得到反应液;连续通入臭氧混合气至反应液底部搅拌曝气反应;待烧结残渣完全溶解后通空气12min至溶液底部,过滤得到滤液和滤饼。(3)还原反应滤液中加入还原剂甲酸钠在50°C下进行还原反应2.5h,然后过滤,洗涤,102°C干燥即得贵金属钯,其中烧结渣与甲酸钠的质量比为0.6:1;滤饼混入下一批灭活钯碳催化剂,进行下一批的回收。实施例三(1)烧结粉碎按质量比为2:1纯水混合灭活后搅拌成浆钯炭催化剂,随后放入胶体磨中离心分离得到粉碎后的滤渣,滤渣充分漂洗得钯使用纯水颗粒制成0.8微米粒径的碳催化剂;通过钯碳催化剂颗粒与纳米SiO_22按质量比:1为50混合,在800℃,搅拌均匀后高温烧成6h,冷却至室温,得到烧结渣。